脫氫乙酸鈉方法
時間:2017-11-24
1. 試驗方法:GB/T23495-2009
1.1 色譜條件
色譜柱:waters C18 4.6×250mm,5μm
流動相:甲醇-乙酸銨溶液(0.02mol/L)(5:95)
流速: 0.7ml/min
進樣量:5μL
波長:230nm
1.2 對照品溶液的制備:
取對照品適量,用水溶解,并定容,混勻,使成5、10、15、20、25μg/ml的溶液。
1.3 供試品溶液的制備:
取本品5.0g置25ml容量瓶中,加水20ml,超聲10min,取出后加入2ml亞鐵氰化軟鉀溶液,搖勻,再加入2ml乙酸鋅溶液,搖勻,用水定容至刻度。移入離心管中,4000r/min離心5min,吸出上清液,用微孔濾膜過濾,濾液待上機分析。
1.4 亞鐵氰化鉀溶液:稱取5.3g亞鐵氰化鉀,用水50ml超聲使其溶解。
1.5 乙酸鋅溶液:稱取11g乙酸鋅溶于少量水中,加入1.5ml冰乙酸,加水稀釋至50ml
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